脉锡原矿标样中酸溶锡和锡石的定值测定

全洁

文章摘要:本文对ＹＴ９４０１、Ｙ号脉锡原矿标样，采用三种溶剂分解，测定酸溶锡和锡石的含量，相和与全锡之差小于物相分析允许误差。测定所和结果可以作为酸溶锡和锡石的标准值。
文章主题:酸溶锡 锡石 脉锡原矿标样 定值测定

文章内容：云锡科技25(4)1998脉锡原矿标样中酸溶锡和餮值测定研究设计院全洁,———一摘要本文对9401,9402号脉锡原矿标样,采用三种溶剂分解,洲定酸溶锡和锅石的含量,相和与全锡之差小于物相分析允许误差.测定所得结果可以作为酸溶锡和锡石的标准值.关键词墼星笪堡0前言脉锡原矿标样锡物相分析乜?个旧矿区主要的含锡矿物是锡石(),少量以黝锡矿(,,]胶态锡,水锡石(-2)等形态存在.随着锡工业的发展,矿石采掘量和处理量不断增加,矿石的品位不断贫化,相应地对矿物分析的要求越来越高.各种锡矿物中常见可供利用的工业矿物主要是锡石,然而无论原生脉锡原矿还是次生砂锡矿都含有不同量的"酸溶锡".锡石最基本的特性是在浓强酸中,即使在氢氟酸中都很稳定;而"酸溶锡"则能够溶予酸中.鉴于地质研究和选冶工艺的改革需要,试制脉锡原矿化学物耜分析标样就显得很有必要.本定值测定是我国首次研制锡矿石物相分析标样.1主要试剂和仪器盐酸(1.19/1).水扬基荧光酮()溶液(0.16).聚乙二醇辛基苯基醚()溶液(2%).7211型分光光度计.2标样成分被研究的试样是9401,9402号两个最近新研制的脉锡原矿氧化矿标样,主要成分如表1.表标样主要成分%两个标样中铜,砷含量均报低,其它干扰元素如钨,锑等含量更少,所以不影响碘酸钾法测定锡的量.3试验方法本定值测定的方法严格遵循云南锡业公司研究设计院编着的&;有色冶金物料分析),每次称样测定酸溶锡和锡石的数据都是一一对应的,不允许选择搭配.相和是酸溶锡与锡石之和.具体操作步骤见4.分光光度法测定酸溶锡的工作曲线是采用新制备的锡标准溶液经两人显色测定所得的平均结果.实验条件:锡标准溶液1含2,显色液体积50,比色皿厚度2,波长505,测得吸光度()列于表2.¨,-1●1,..\全洁:脉锡原矿标样中酸溶锡和锡石的定值测定?35表2一水杨基荧光酮分光光度法测酸溶锡工作曲线4结果与讨论4.1用三种溶剂分解的测定结果4.1.1盐酸一氯酸钾分解法称取0.3(准确至0.0001)标样,用301盐酸,2氯酸钾微沸低温分解15--20.过滤,用体积分数5%盐酸溶液洗涤,用水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检查).残渣在500℃时灰化后.用锌粉一氢氧化铺烧结碘酸钾滴定法测定锡石.滤液配制1001容量瓶,分取5～10用0_一水杨基荧光酮分光光度法测定或全部滤液用碘酸钾滴定法测定酸溶锡.下列表中"*"为该结果用分光光度法测定,其余结果采用碘酸钾滴定法测定.测定结果列于表3.表3盐酸一氯酸钾分解法捌定结果36?云锡科技25(4)19984.1.2盐酸一氧酸钾一氧化铵分解法称取0.3(准确至.000)标样.用30盐酸氯酸钾,氟化铵,微沸低温分解5～20,下步骤同4.1.1,测定结果列于表4.表4盐酸一氯酸钾一氟化铵分解法测定结果标样号相名得%0.033.0280.0290.030.029酸淳锡0.0270.0240.0290?330034:30,0300.030.0310.320.0330.7070.6670.6930.6930697锡0.7120.6730.6890?7070?68130.69200394010.68206890.692'打94020.7400.6950.7220.7230726相和0.7390.6970.7180<>7400.723130.7220.05总锈标准值%0.7130.7210.7250.737醴瘩锝锡石相和总锡标准值%0.0570.0520.0540.05400520.063'0.0670.066.0.064'3.8963.8723.8593.8623.8833.8223.8533.8763.8563.9533.9243.9133.9163:9353.885392039423.9203.9890.0590.00793.8640.02193.9230.0214.1.3硫酸一氟氢酸分解法称取03(准确至0.0001)标样,放入聚四氟乙烯烧杯中,加10硫酸(1+1),5～氢氟酸,微沸低温分解.冒烟15～20,以下步骤同41.1,测得结果列于表5.全洁:脉锡原矿标掸中酸溶锡和锡石的定值测定.37.表5硫酸一氢氟酸分解法测定结果标样号相名测碍%睦淳锡锡石相和怠锡标准值%0210.0270.020'0.21'0.029'0.0290.0280.030'00290029'031'0.02906870.70.71607006910.6820.6890.6940.6860.69406920.6890.7080.7370.736072207200.711疃溶妈锝石相和总婚标准值%0.0520.0530.060'.0600060'0.05839.03.8623.9543.8373.823382539373.9003.90790.059000593.9210424.2测定结果的统计计算4.2.1两种脉锡原矿标样测定测定结果的排列和数理统计检验处理情况列于表6.2;言;疆×0+≤4昙鐾咎窖鲁鲁昌篙器离管砖孽云锡科技高;言譬;篓誉25(4)1998兽寻000蛊0暑00口卜.0卜.0卜.0寸卜.0卜0卜.0【.卜..1).卜....毒(1孚....∞.卜卜0卜一卜.0卜.0一卜.1)卜.0一卜0.0.00.0∞0.0.00.0晕苗垤善收回..:.&;.—————…————如.————0一0—0卜0卜.1).0袋.00_0时口.0卜时口.0宙900一卜.1)0一卜.0.0寸.0袋.0.0∞.0∞.0口∞口.0口∞口.00∞譬.00卜.0卜0卜0.0.06....器.器.∞口.0时口.0卜0卜口口.08嚣荽篷缸....&;..——————….一...——————.0.00.0一0.00.00.0一0.000.0000.00.0卜0.0卜0.0.0一_0.00.00.000.000.000000.0时0.00.000斟篁塔斟赫鬲嚣眯旱季心幕全洁:脉锡原矿标样中酸溶锡和锡石的定值测定.39毫葛蚀尊磊;罨×三警罢娑0...寸0.九..搴00誉