用Dowex IX8浓缩和分离无机硒—氢化物发生—原子吸收光谱法的预处理

Orne.,U 王美珠

文章摘要:用ＤｏｗｅｘＩＸ８研究了硒与强碱离子交换剂的交换常数，并由此确定了Ｓｅ（ＩＶ）和Ｓｅ（ＶＩ）的预浓缩和分离的方法，该法已应用于氢化物发生－原子吸收光谱法（ＨＧ－ＡＡＳ）测定饮用水和天然水中Ｓｅ（ＩＶ）和溶解性总的Ｓｅ量，用该法得到的结果，与应用冷阱中以硒化氢进行预浓缩然后用ＨＧ－ＡＡＳ测定的硒量一致。
文章主题:天然水 饮用水 硒 测定 原子吸收光谱法

文章内容：一天尧,,镌用7乙耥卷钐进展冽欠.23.3用8浓缩和分离无机硒一)(一氢化物发生一原子吸收光谱法的预处理6摘要要用8研究了硒与强碱离子变换荆的变换常数,并由此确定()和()预浓缩和分离的方法.该法已应用于用氢化物发生一原子吸收光谱法(-)定饮用求和天然水中()和溶解性总的量.用该法得到的结果.与应用狰阱中以硒化氢进行援维缩然后用--测定的硒量一致.虽已有不少很灵敏的测定硒的分析方法,但可直接测定天然水体中含硒量的方法很少.瑞典湖水和饮用水中总硒量一般低于0.2/.故在测硒前必须加以浓缩.文献中曾提出过一些浓缩的方法,如蒸发后减少样品体积,共沉淀反应,利用衍生作用并萃取到少量有机溶剂中,在石墨炉中收集硒化氢或在具液氮温度的收集器中原位收集硒化氢.随着对硒等微量元素形态的日益关注,对有效地浓缩和分离硒的方法的需求也随之增加.离子交换技术的应用能提供以下可能性:(1)降低了硒的检测限量.氢化物发生一原子吸收光谱法直接测未经浓缩水样时测硒的限量为.1/,该值太高,因而通常不适合测定水样中的硒量.冷阱预浓缩检测限量降低系数约为50,且灵敏度较高,但冷阱装置较为复杂.因此,用与标准氢化橱发生一原子吸收光谱(-)系统相结合的离子交换技术进行预浓缩是一有前途的方法.(2))和0)的分离:(ⅵ)通常经在拂溶液中还原为()后进行测定,并通过()+(1)和()测定值的差额计算获得.如果能将该两种不同氧化价的化合物分离,则可提高分析精度.尤其在()与(含量之比较大时.由于离子色谱法灵敏度较低,故直接测定水体中的含硒量似乎不大可能.(3)干扰的消除:用交联键聚苯乙烯制成的树脂能吸附天然水样中可溶性有机物质,而这些有机物质对硒的测定会产生严重干扰.如果这些干扰物不与同时洗提出,那么应用离子交换器就可使样品不易受杂质影响.'些作者已用纸上色谱法高效离子色谱法和常规离子交换色谱法等来分离()和).对于那些因样品底质不能直接测硒的样品,用离子交换色谱法分离也是很有效的.但也有人报道在2上存在有()的损失.已有许多文献报道,应用离子交换剂浓缩测定天然水体中的硒,并已将()与和干扰的铁分开.等曾将阴离子交换柱与流动注射系统相结合.在5下进行(1)的预浓缩和测定.及其舍作者曾用经铋亩:剂ⅱ或其磺酸基衍生物改进的'46'土壤学进展第23卷阴离子交换剂对(的浓缩进行了研究.等曾用氢氧化物形态的14同时采用连续洗提法预浓缩和分离()).和提出一种用于污染水的工业纯化的方法.被氧氧化后在1.5的盐酸溶液中被吸附到-458上.仅有和的研究除了进行硒的预浓缩外.还定量地将:和(ⅳ)相互分离.目前尚无有关硒和强碱离子交换剂的交换常数的报道,教很难合理利用离子交换色谱仪预浓缩和分离所分析天然水样中的.本研究测定了在8上的交换常数.根据这些常数确定了进行(3和的预浓缩和分离的步骤.并已应用于-—测定水中()和溶解的总量中.还将其结果与应用冷阱预浓缩硒化氢,然后用-测定硒的结果进行了比较.试验仪器装置流动注射系统中-的测试设备与等所用的相同.但对冷阱系统进行了一些改进:如选用对紫外线更灵敏的一955管)来代替光电倍增管,供电系统采用2(—),这样氘背景校正器可与—3100光谱仪一起使用.配有635型滴定台的636用于氯的浏定.水样中的铁用—2380原子吸收光谱仪测定.洗提液中()的还原在标准的硼硅馥盐玻璃试管中进行,并在一恒定温度(105)的铝恒温箱中加热.离子交换管用硼硅酸盐玻璃制成.它包括一个宽大的简式鬻斗(体积约701),漏斗内接有200长,内径为8,具1尖孔的试管.流速由夹在与尖孔相连的管的夹子控制.化学药品,试剂和离子交换树脂除特别说明外,所用化学药品均为分析纯.所用的去离子蒸馏水都经通过三重滤桶体系制得(称为—水).应用等的方法检测用稀硝酸配制的标准硒贮备液的古硒量(1/1).标准贮液经稀释进一步配制成含有2/1浓盐酸的各种标准液,另选用五水亚硒酸钠和+水硒酸钠.及-水分配制()(酸标准藏用于交换常数的测定.并用(3标准菠标定.0,5%/)四硼酸钠用水配制后按作者1992年所提出的方法纯化.0.03%(/)指示剂:将甲基红溶于60!乙醇中并用-水稀释至100].9铵缓冲液:将2.128氧化铵和1.55925%(/)氨水溶于水中,稀释至250!.3%过氧化氢(/):用超纯过氧化氢稀释配黼而成.1//)高锰酸钾:高锰酸钾溶于水配制而成.37%/)盐酸:在用于冷阱系统前用水以:1稀释并除气.离子交换树脂,氧化物形态的1,过100200目.水样第3期用8浓缩和分离无机硒一氢化物发生一原子吸收光谱法的颈处理?47.采集的水样置于经酸清洗的聚乙烯瓶中,并经0.45,的羊皮纸滤纸过滤.冷冻贮藏.水样中)应用冷阱系统立即测定.并另测定水样中的总铁,-和1一离子交换树脂用倾析法去除细碎屑.称取100树脂,先用200氢氧化钠淋洗,然后用—水洗至中性.再用200'1淋洗,使之转化为氯化物形式的树脂,并用—水洗去多余的-,清洗后在50"下烘干,烘干后的树脂样置于含六水氯化钙及其饱和溶液的干燥器中平衡.平衡后树脂在105"(2下烘过夜,测定其含水量.树脂中硒经硝酸,高氯酸,盐酸的混合物或硝酸镁一硝酸一盐酸法消化后定.树脂(吸氯离子)容量测定:用高氯酸钠淋提氯离子.并用电位滴定法测定氯.计算求得.交换柱准备称取平衡后树脂克(干重)用水制成浆状.装入交换柱中,两端加石英绒塞,先用101淋洗.然后用25—水清洗.当浓缩()时,树脂最后还需用209,0.01铵缓冲液淋洗.在浓缩)前,用10.025淋洗树脂.交换常数的测定所有的实验温度都控制在20±2".氯离子浓度测定都设重复.在实验开始和结束时均检测.详细的实验条件见表1.将克(干重)平衡树脂和1001.00//硒酸溶液加入到三角瓶中.若需要可用.2氢氧化钠诃节-.三角瓶加盖后轻轻摇动溶液2小时.取部分溶液通过0.45/羊皮纸膜,过滤液中硒在4-1下煮沸还原.含硒量用流动注射系统测定.硒预浓缩样品溶液用量取决于溶液中硒浓度般在0.2_0