6Cr21Mn10MoVNbN钢中钒的测定

廖东
重庆钢铁研究所

文章摘要:本文介绍了用王水溶样，亚铁容量法测定钒的方法和影响因素的讨论。本方法操作简便易于掌握，分析结果准确可靠，适用于6Cr21Mn10MoVNbN钢及其它钢种0．3～6％的钒含量的测定。
文章主题:亚铁容量法 钒 硝酸 高锰酸钾 氧化

文章内容：621钢中钒的测定重庆钢铁研究所廖东[摘要]本文介绍了用王水溶样,亚铁容量法测定钒的方法和影响因素的讨论.本方法操作简便易于掌握,分析结果准确可靠,适用于6210铜及其它钢种().3～6%的钒含量的测定.[关键词】亚铁容量法钒硝酸高锰酸钾氧化1概述钢中钒的分析方法,在2等锋钔中,一般采用磷酸溶样,亚铁容量法测定.该方法不能消除62110钢中,高锰(10%)对钒的测定的.:扰.所以分析误差大.在此情况下,本人参照有关资料,采用王水溶样,铁容量法测定621钢中钒的含量.实践证明,该分析方法能够适用于621钢中钒的快速分析,能够满足炉前分析]作的需要.2方法提要试样经王水溶解,加入过量硝酸破坏碳化物,并在高濉条件下将钒定量氧化,经氧化后的五价钒,用硫酸亚铁铵还原,根据硫酸亚铁铵耗用量计算试样中钒的含量.3主要反应3.12+2,=2()1+8+40+6!3.2+3+3+()23.32+2()2()2+3!==,)+)3+2()4+60594试剂和仪器4.1王水4.2硝酸4.3磷酸4.4硫酸(5)4.5尿素(10%)4.6高锰酸钾溶液(%)4.7亚硝酸钠溶液(().2%)4.8硫酸亚铁铵标准溶液:0.024.9指示剂:称取苯代邻位氨基苯甲酸0.2,碳酸钠0.2,溶于热水中.4.10自动滴定管5分析步骤5.1测定手续5.1.1标样的处理:因没有同类高锰标样,所以要先对标样进行补充锰的处理,经计算需在100标样中加入().(1%)溶液3,即町达到6?21钢中锰含量水平5.12在称取标样0,并加入()(1%)溶液3后.试样亦称取100同样按下面操作进行测定:加入王水5在电炉-.热溶解完毕后,再加入磷酸8煮沸,然后加入硝酸,驱尽氧化氮黄炯后;再加入硝酸31.继续加热至磷酸微微冒娴.离火,稍冷后加入硫酸(5)50,流水冷却.再加入尿素(10%)5,边摇边滴加亚硝酸钠溶液(0.2%)至三价锰的红色完=伞消失(需滴加5～6滴).随后加入指示剂2滴,即可用硫般亚铁铵标准溶液(0.02)滴定至试液1紫色转为亮绿色即为终点.5-2计算钒%=式中:为:滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液数;为:每硫酸亚铁铵枥准溶液相当于钒的白'分含量(用近似的标准钢样按方法操作后求得).的测求:=/】式中:为标准钢样中钒的百分含量;1为滴定标准钢样所耗用硫酸亚铁铵标准溶液的数.6标准钢样计算结果表1牦用硫酸亚铁铵标准溶液标样标准值(%)称样量()值的毫升数(1)标79'().6504.20().1548标529'.8005.200.1558标5201.05006.700.15687条件试验7.1磷酸用量试验称取标准样品(标529:%:0.81)7份.于150锥形瓶中,分别加入不同量的磷酸,按卜述分析步骤进行,结果见表2:表2磷酸用量(1)4.006.【)7.(【8.((9.00.【【12.【耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数4.8【】5.1(5.1(5.2【)5.2【)5.2(5.【((值).16880.15880.1588).15580.15580.1558【).162(由表2可见:磷酸的加入量在8～】0时,值基本一致.本法选取8.67.2王水用量试验称取标准样品(标529:,%:0.81)7份,十150锥形瓶中,分别加入不同量的王水,按卜述分析步骤进行,结果见表3:表3水用量(1)2.3.04.5.0()6.007.008.00耗用硫酸亚铁铵标准4.905.105.205.205.205.205.10溶液的毫升数(1)值0.16530.5880.5580.15580.15580.15580.1588南表3可见:千水的加入量在4～7时,值基本一致,本法选取5.7.3硫酸(5)用量称取标准样品(标529:,%:0.81)7份,于150锥形瓶中,分别加入不同量的硫酸,按卜述分析步骤进行,结果表4:表4硫酸用量(1)20.0030.()040,0050.0060.0070.0080.0耗用硫酸亚铁铵标4.705.005205.205.205.104.90准溶液的毫升数(1)值0.17230.1620.15580.15580.15580.15880.1653由表4可见:硫酸(5)的加入量住40～60时.值基本一致,本法选取50.7.4尿素(1%)的试验称取标准样品(标529:,,%:0.81)7份,十150锥形瓶中,分别加入不同量的尿素,按卜_述分析步骤进行,结果见表5:表5尿素用量(1)2.003.04.005.006.07.008.耗用硫酸亚铁铵标4.805.005.205.205.205.105.00准溶液的毫升数(1)值0.16880.1620.1558().15580.15580.1588.16262南表5可见:尿素(10%)的加入量在4～6时,值基本一致,本法选取51.7.5稳定性试验称取标准样品(标529:,%:0.引)7份,卡150锥形瓶中,按卜述分析步骤进行.在进行滴定前,分别放置不同的时间,再进行滴定,其结果见表6:表6放置时问()3)05202530耗用硫酸亚铁钱标5.205.15.205.2()5.105.205.20准溶液的毫升数(1)值0.1558().15880.1558().1558.1588().15580.15581表5可见:在30内.值基本一致因此稳定性不少于30.7.6重现性试验称取标准样品(标529:%:0.81)5份,于15锥形瓶中,编成1～5.按卜述分析步骤进行.其结果见表7:表7#245耗用硫酸亚铁钱标准5_205.2()5.1()5.2()5.20溶液的毫升数()值().15580.1550.15880.1550.1558南表7可见:5份同一标准样品的值驰本一敛,蘑现性很好.8讨论8.1本法通过在标准样品中补充锰量,并加大亚硝酸钠溶液(0.2%)的滴加量,消除了62钢中高锰的二扰,8_2据试验,在80220范围内,钒被硝酸定量地氧化,同时碳化物被破坏.:+12=2()2+8十4【202+6!()+334+3+02磷酸微微冒娴