实验技术方法及其在岩矿测试中的应用

华佑南

文章主题:实验技术 岩石 矿物 测试

文章内容：实验技术方法及其在岩矿测试中的应用华佑南随着地质科学研究的深入,谩试工作者面临着越来越艰巨的任务,必须进行一些高难度,高精度的测试力法研究,以解决复杂地质样品的成份测试.近年来,随着电子计算机,大型精密测试仪器以及新技术和新方法的引进,使用和推广,逐渐满足一些地质研究工作的需要.就我所来讲.通过多年努力,已具备了一些能进行高速度,离精度测试的自动化仪器,开展的成份分析项目有电子探针微区分析,高频等离子体发射光谱分析,原子发射光谱分析,射线荧光光谱分析,娘子墩收光谱分析,躁子焚光光谱分析,气相色谱分析,电化学极谱,离子选择电极分析,紫外,可见分光光度分析,纸色层谱分析和化学分析等.这些分析方击,不仅能承担各种岩石矿物样品中元素成份分析和部分结构形貌分析,而且能承担冶金(例如矿石,填料,炉渣,合金),环保(如污水,粉尘),生物医学(如血清,血粮,头发),研磨材料,建筑材料,植物(如花粉,果子,笋干,米酒,茶叶,和盘银首饰及费盎属材料等样品中的各种元素(或组分)的定性,半定蹙和定量分析.多年来,已为所内外科研,教育和生产单位提交了大批快速准确的分析报告,取得了良好的经济效益和社会效益.为了更好地为她质科研工作服务,为社会科研,教育和生产单位服务,本文就我所具有的主要分析仪器,分析项目以及部分测定元索的捡测限和测定范围,作简要介绍.一,实验技术方法介绍1.电子探针撤区分析电子探针微鞋分析技术,是指以细聚焦电子束为激发源,进行物质组成和物体表面形态分析的物理分析测试手段.主要仪器有电子探针和扫描电镜.电子探针是电子探针射线显微分析仪([[)的简称,主要侧重于元素的定性,定量分析方面的物质龃份研究'扫描奄镜是扫描电子显微镜(!;)的简称,翻重手物体表两澎态的分折与研究,现在已成为矿物学,岩石学,地球化学,诲洋学,陨石学,月球科学以及其它有关学科的主要研究手段.我所县有一台现代化昀电子探针仪,是法国卡曼卡()公司最新产品,仪器型号为—,既能作物质的成份分析,又能作物质的形态研究,具有较高的自动化程度可分析从5号()到92号(全部元素,配有能谱仪以及用于操作襁数据处理自动化的电子计算机系统,还配备图象分析,信息微处理系统.测试结果由计算机自动进行处理,盏按打印出分析报告.物质成份定性分析一个点若三邋诰议用中等速度避行扫描.几分钟可知赞析甥果.用疆盖5号(8)元素到92号()元素波长的几块分光晶体依检查,就鲍壹嘲来期样品中的元素组或及大致含量.蜘质成扮宽量分析,一般半小时可得分析结果.可同时测试仝部被洌元素,分折误差一般可控1～5以内.宴政表明,用电子探针分析样品具有分析元素范围广,探测灵敏度高,分析精度好,非破坏性等特点.作扫描电镜二次电子象进行物质形态研究,放大倍数可高达24万倍,分辨率达7,可由两个显象管同步扫描,还可进行照相.被分析的物质中有哪些元素,含量_为多少,其形貌如何,可以通过计算机处理并由记录仪画出图表,曲线及作出必要的文字说明.电子探针分析样品一般是固体,能与矿相,金相显微镜等结合起来研究,可在光,薄片上直接进行探针分析,获得试样的化学组成耜形态特征.也能在光,薄片和砂光,薄片上进行点,线,面分析,如果测定一组定向切片,就能了解试样中包体,夹杂物耜基质化学组分在剖面或空间的分布和变化情况另外,可利用二次电子能量低的特点,对动植物机体进行表面形态观察和研究(详细送样,制样要求可见我所实验室制订的《电子探针送样,制样要求》)..近年来与有关单位合作,研制了3个部级岩矿电子探针标样(包括硫化物氧税物,硅酸盐,碳酸盐,磷酸盐,硫酸盐及钙酸盐等)和九种人工合成半导体材料电子探针标准物质,这些标准物质巳运用于电子探针分析手段,巳在正确解决矿床学,矿物学,金相学等问题上起到了一定的作用,并通过了部级评审和申请国家的标准.利用电币探针手段不仅为我所六五","七五"地质科研项目测试了大量样品,而且为社会各界承担各种分析剥试任务.近来,我们又在多年工作的基础上,开展了金银首饰及贵金属材料的测试提出了联合泓金法.采用现代化的电子探针分析和经典的比重分析对金银饰品和贵金属材料进行无损定量联合测定.经大量实践证明,其鉴定金银饰品的真假准确率可达00%;苴量定量分析精确到0.1含量定量分析精确.,除分析首饰中的主元素外,还能准确地分析杂质元素,检出限为50—1.我们受银行,太型百货商场,银褛和贵金属厂家扣外贸部订的委托,先后对各种类型的金银首饰及贵金属材料做了商业性,仲裁性和科学研性的分析=,满足了科研,生产,商业及金银首饰品市场无损快速质检的要求.2.电感耦合等离子体发射光谱分析电感耦台等离子体(,简称)是70年代出现的一种新型发射光谱分析用的光源.发射光谱仪器配上光源,并带有光电转换和计算机控制处理系统,即组成了人们常称的等离子体光量计,该项分析方法简称.利用这种仪器进行测试,具有动态范围宽,检测限低,基体干扰少,分析精度好,能多元素同时《快述分析等等优点.所以这种仪器国内近年来引进较多,例如美国]-1-公司产的,～01100真空型63通道等离子体光量计,配有1/23计算机,可同时进行60多种元素的自动化测量.我所在这种仪器上,建立了岩矿样品中十五个稀士元素和航韵测定办法.样品经过氧化钠熔融,制成溶液'然后采用阳离子交换树脂分离富集'分离溶液浓虢唇,上等离子体光量计测定,十五个稀土元素(分量)和钪的分析结果可由计算机直接打出来,检测限和测量范围详见表1和表2,自建立方法以来,我们巳测试了大批样品,具有快速,准确,检测限低,精密度好等优点,满足了地质科研工作的需要.对于单矿物(例如云母,石英,黑钨矿,自钨矿,绿泥石,电气石,磷灰石,石榴石,磁铁矿等等)样品分析,若是稀土总置大于5,仍能准确获得分析结果.985年我们对地矿部研制的十八令地球化学标准棒品(1—8,1—6,9—12)进行稀土含量和钪的钡定,向有关部分提交了数据从1986年定值的统计数据来看,我所提供的488个数据全部被采用,井受到有关专家,,学者的88好评.稀土分析成果