原子吸收石墨炉无火焰法测定镉应注意的几个问题

文章内容：镉⑧7原子吸收石墨炉无火焰法测镉应注意的几个问题7最手艰收为墨)辽宁省朝阳市粮油栓测站(]22000)避火焰法据有关资,镉在地壳中的含量为.15,在正常情况下,环境中镉的含量是非常低的.因为镉有很多重要的工业用途,所以,镉污染环境问题,越来越引起人们的重视.镉污染的渠道主要是通过水来进行的,用含镉的水灌溉的庄稼,会产生"镉米".当人饮用了含镉的水,食用了含镉的米,几年之后就会患上镉中毒的骨痛病.当疾病进展到一定程度,患者的骨头即使受到轻微碰撞,就会产生破碎.进而危及生命.所以,世界上197,3年/所确定的171种最成先研究的食品污染物中,镉在黄曲霉青素,砷之后,被列为第三.目前,我国检测粮食中镉用火焰法,此法为标准方法,火焰法重现性好.但灵敏度低,所以对一些含量较低的不易检出.而石墨炉法检出灵敏度比火焰法高出25—3倍是应该提倡和推广的一种方法通过长期的工作实践.本人有以下几点体会:一,催化剂对测定结果的影响中国食品出版社出版的王肇慈主编的《粮油食品卫生检测》书中,在样品处理一节中介绍了利用助灰化剂氧化镁能提高无机物熔点,使样品呈疏松状态,可促使灰化迅速进行.但是+经过反复实践发现:由于测定镉时.样品处理时间较长,在灰化时如果温度超过500"时易损失,为了提高无机物的熔点,缩短灰化时间.在样品中加0.5氧化镁,这样使灰化时间由原来的16小时.缩短到10小时,在进行原子吸收石墨炉无火焰法测定时,消化液在原子化过程中产生固体颗粒.使光路中的光束受阻而发生光散射现象,随着进样次数的增加,光普逐渐降低,最后无光谱出现,这说明氧化镁与样液中的酸形成盐,抑制了待测元素的原子化.故原子吸收石墨炉无火焰法测镉不宜用氧化镁做助灰化剂.二,排除非需要光谱的干扰在测定时,消化液用微量注射器直接注入原子化器(石墨管)的内,原于化器恰好安装在主光路上,由于样品注入后,在主光路上挡住一部分光线,而使记录仪基线大幅度移动.当样液干燥后才能回到原来的基线上.造成记录纸面上光普混乱,不易观察比较.为了避免这种现象的出现.应采取控制记录仪的措施.即:将石墨炉程序设在自动档上.进样前将记录仪开关关闭,进样后按下石墨炉启动开关,当数字显示器显示"3"时,说明"干燥""灰化"阶段已经结束,这进打开记录仪开关.过一会儿,便能得到一个理想的待测元素光谱.控制记录仪有以下几点优点:1,记录纸面上光谱清晰,便于观察比较;2,可节约记录纸左右(测试一次样品以4小时计算,记录纸走速8/分,记录仪按2小时计算);3,可节约电0.06度(记录仪功率3瓦,宴开机2小时);4,由于缩短记录仪的开机时间,因而延长了记录仪的使用寿命.本措施不但在原子吸收分析中可行.在有记录仪的其它仪器分析中都可以借鉴.三,进样位置对测定结果的影响63测定时,将消化液通过微量注射器,直接注入石墨管内,由于原子吸收石墨炉无火焰法测定的灵敏度特别高,如果两次进样位置不同,使样液中待测元素的原子化蒸汽通过主光轴的量也不同,致使参与吸收的基态原子效不同,这样使测定结果的重视性误差较大.精度低.其主要原因:石墨管本身温度不均,各部位产生基态原子数不同而致,所以进样时一定要严格控制进样位置.下面图象可以说明,在测试条件相同的情况下,进样位置对测试结果的影响.(--)进样位置不同镉标准系列(/1)00.010.020.030.040.05()01118233033(二)进样位置相同镉标准系列64(/1)00.01.020.030.040.05()01117253441132)…——-

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